Основные характеристики пористости покрытий, нанесенных в микроплазменном режиме, определялись стереологическими методами, путем обработки фотографических снимков поверхности исследуемых образцов (x1000, 2500, 5000), полученных на электронном микроскопе (вид и форма пор, пористость, состояние поверхности).

Вид и форма, распределение пор по размерам, состояние поверхности анализировали путем обработки фотографий поверхности исследуемых образцов, полученных на растровом электронном микроскопе JSM – 84. Структуру пор изучали на исследуемых покрытиях при увеличении 5000.

Для получения первичных данных измерений на плоскости наблюдения, необходимых для расчета параметров пористой структуры, разработано несколько стереометрических методов (точечный, линейный, случайных секущих, планиметрический). Стереологическими методами могут быть охарактеризованы такие параметры пористой структуры, как пористость, удельный объём пор, удельная поверхность, размеры пор и их распределение по радиусам.

Для расчета объема пор применимо первое основное стереометрическое отношение, по которому доля фазы в объеме исследуемого материала на площади наблюдаемой плоскости шлифа и доля случайных точек, попадающих на области фазы, равны, т.е. для общей пористости соблюдается равенство:

где  F_п/F - отношение площади изображения пор F_п, к общей площади участка наблюдения F (в планиметрическом методе);  h_п/h - отношение суммарной длины хорд, отсекаемых линиями поверхности раздела фаз h_п к общей длине секущих (рис. 3.9а) или суммарная длина линий следов на единице площади шлифа h (в линейном методе); z_п/z - отношение числа точек, попавших на изображение пор как фазовой неоднородности, z_п к общему числу точек z (рис. 3.9б) на выбранном участке площади наблюдения (в точечном методе). Откуда следует, что пористость П можно находить по данным анализа шлифа или реплики, пользуясь методами планиметрии, секущих и точек.

Точность измерения, как и точность любого статического анализа, определяется числом проведенных наблюдений, что соответствует числу подсчитанных точек пересечений.

Рис.1. Методы количественной обработки микроскопических данных: а - метод хорд в комбинации с линейным методом; б - метод точек.

где z – число точек пересечений, подсчитываемых в процессе анализа;  t – нормированное отклонение; К – коэффициент пропорциональности.

Нормирование отклонение t выбирают в зависимости от необходимой доверительной вероятности Р анализа, пользуясь табличными данными. Обычно принято оценивать точность анализа величиной вероятной ошибки, при расчете которой t=0,6745.

Коэффициент К зависит от характера структуры (равномерности распределения граничных поверхностей в объеме образца и граничных линий, на площади шлифа наличия ориентации поверхностей), от равномерности распределения секущих линий по площади поверхности.

Абсолютная погрешность измерения диаметра пор составляет ± 0.01мкм.

Относительная погрешность методики измерения пористости 5 %.

На рис. представлена морфология покрытий, полученных в электролитах различного состава. В таблице приведены данные по пористости поверхности, размеру пор и количеству пор на единице поверхности на образцах покрытий, полученных в электролитах различного состава.