Определение калия в водных растворах методом градуировочного графика

Потенциал ионизации калия (4,34 эВ) имеет такую величину, что в более горячем (ацетилен – воздух) пламени в начальной области концентрационной кривой I = f(с) интенсивность его излучения с увеличением концентрации растет непропорционально быстро. При дальнейшем увеличении концентрации калия начинает сказываться процесс самопоглощения, и кривая изгибается к оси абсцисс.

Влияние других элементов на интенсивность излучения линий калия сильно зависит от его концентрации и температуры пламени. В высокотемпературном пламени легкоионизируемые элементы (литий, натрий, рубидий и цезий) вызывают увеличение интенсивности излучения калия в области низких концентраций, в области высоких концентраций они снижают яркость его излучения.

Для определения калия используют излучение в низкотемпературном пламени пропан–бутан–воздух резонансного дублета 766,5 и 769,9 нм (4²S_1//2 – 4²Р_1/2,3/2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1–2 мг/л. Присутствие 2–4 мг/л натрия в растворе, содержащем менее 2 мг/л калия, увеличивает интенсивность его излучения. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легкоионизующихся примесей можно пренебречь. Кислоты и анионы (особенно НРО₄^2–) уменьшают интенсивность спектральных линий калия. Предел обнаружения калия составляет 0,05 мг/л.

Приборы, материалы и реактивы

Пламенный фотометр SOLAAR (ФПЛ, ПАЖ, ПФМ и др.), компрессор, источник возбуждения: пламя пропан–бутан–воздух.

Стандартный раствор хлорида калия с концентрацией калия 1 000 мг/л. Навеску КСl (хч) 0,1910 г помещают в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Выполнение работы:

Приготовление градуировочных растворов

Из стандартного раствора КСl, содержащего 1 000 мг/л хлорида калия, десятикратным разбавлением готовят вспомогательный раствор, содержащий 100 мг/л KCl. А из вспомогательного раствора готовят семь градуировочных растворов с концентрацией калия 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мг/л. Для этого рассчитанный объем вспомогательного раствора хлорида калия вводят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят объем каждого раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Построение градуировочного графика

Включают фотометр и подготавливают его к измерениям. При правильном соотношении количеств подаваемых горючего газа и окислителя восстановительный конус пламени резко очерчен, имеет минимальную высоту и окрашен в зеленовато-голубой цвет. Перед распылением анализируемого и стандартных растворов в соответствии с методикой измерений производят сначала распыление дистиллированной воды, затем стандартного раствора с максимальной концентрацией и, наконец, вторичное распыление дистиллированной воды. Так добиваются установки крайних значений рабочего диапазона шкалы прибора. После этого фотометрируют стандартные растворы, начиная с наименьшей концентрации. По окончании работы с каждым раствором систему промывают дистиллированной водой. Строят градуировочный график в координатах: интенсивность излучения − концентрация калия (мг/л).

Определение содержания калия в анализируемом растворе

Доводят объем анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают, фотометрируют раствор три раза и находят концентрацию калия в растворе по градуировочному графику. Рассчитывают содержание калия. Результаты анализа представляют в виде таблицы.

с_i

(`c_i-barc` )