Построение дисперсионной кривой стилоскопа. Визуальный качественный анализ сталей и порошковых материалов

 

Для визуальной регистрации спектра используют призменные приборы спектроскопы, которые подразделяются на два типа: стилоскопы и стилометры. На рис. 3.18 приведена схема стилоскопа. Стилометры, в отличие от стилоскопов, снабжены фотометрическим устройством, позволяющим производить измерение относительных интенсивностей спектральных линий.

При горении дуги между электродами в окуляре стилоскопа наблюдают спектр. В нем легко выделить несколько областей с различным цветом линий (табл. 3.3).

Задачей качественного анализа является обнаружение элементов, входящих в состав проб, по самым интенсивным линиям. Его проводят с помощью дисперсионной кривой, устанавливающей связь между длинами волн спектральных линий и делениями шкалы барабана стилоскопа. Кривую строят для конкретного прибора по линиям нескольких элементов, лежащих в различных областях видимой части спектра.

Работа по анализу порошковых проб и сплавов на основе железа с помощью стилоскопа состоит из следующих стадий: построение дисперсионной кривой стилоскопа, обнаружение элементов порошковой пробы и легирующих добавок в стали.

 

Приборы, материалы и реактивы

Стилоскоп СЛ-11, графитовые электроды (обычные и с кратером), таблицы спектральных линий, планшеты масштабной бумаги, набор оксидов металлов (натрий, кальций, цинк, барий) или их солей, порошковые пробы неизвестного состава и образцы сталей.

 

Выполнение работы

Построение дисперсионной кривой стилоскопа

Дисперсионной кривой стилоскопа называют графическую зависимость длины волны (λ) от деления шкалы барабана (d). Ее строят по спектральным линиям натрия, кальция, цинка и бария в диапазоне λ = 400 ÷ 700 нм. Для этого в кратер графитового электрода поочередно помещают оксиды или соли (хлориды, нитраты) натрия, кальция, бария, цинка и устанавливают его вертикально в держатель нижнего электрода. В качестве верхнего электрода используют спектрально чистый угольный стержень, который располагают горизонтально на предметном столике так, чтобы расстояние между электродами не превышало 2–3 мм. Закрыв зону возбуждения защитным колпаком, включают дугу и наблюдают спектры в окуляре. Установив барабан прибора в положение 130–140 делений, изучают спектры от больших длин волн к меньшим, начиная с натрия. Его линии имеют дублетный характер и появляются во всех областях спектра. Выбор наиболее интенсивных спектральных линий и определение значений их длин волн проводят с помощью атласов или таблиц спектральных линий. Найденные спектральные линии совмещают с реперной линией окуляра барабаном, регистрируя значения делений шкалы. Результаты измерений записывают в таблицу.

 

Элемент	Длина волны, нм	Интенсивность в дуге	Цвет	Значение шкалы барабана

 

На основании полученных данных на планшетах масштабной бумаги строят дисперсионную кривую прибора, отмечая на оси абсцисс значения длин волн (нм) в масштабе 1 см : 5 нм, а на оси ординат – соответствующие деления шкалы барабана, начиная с наименьшего значения, в масштабе 1:1.

Качественный анализ порошковых проб и легированных сталей с помощью дисперсионной кривой стилоскопа

Пользуясь атласами и таблицами спектральных линий, устанавливают наиболее интенсивные линии контролируемых элементов в дуговом режиме и их длины волн. С помощью дисперсионной кривой стилоскопа методом интерполяции λ на ось d определяют соответствующие им значения делений шкалы барабана.

Для идентификации какого-либо элемента в пробе помещают его соль, оксид либо металлическую стружку в кратер нижнего электрода. Барабан устанавливают на делении, найденном с помощью дисперсионной кривой для самой интенсивной линии этого элемента. Включив дуговой разряд, наблюдают в окуляре стилоскопа спектральную линию характерного цвета в непосредственной близости от реперной линии. Небольшое смещение допустимо, так как точность установления линии барабаном составляет ± 1нм. Затем, не меняя положения барабана, вводят в дугу порошковую пробу или стружку анализируемой стали. Если образец изготовлен в виде кокеля, его закрепляют вместо нижнего электрода. При наблюдении в окуляре стилоскопа линии, аналогичной наблюдаемой ранее, делают вывод о присутствии данного элемента в пробе.

Подобным образом проверяют наличие щелочных и щелочноземельных элементов в порошковых пробах и Mn, Cr, Ni, W, Mo – в сталях. Результаты записывают в таблицу.

Элемент	Длина волны, нм	Значение шкалы барабана	Вывод