4.1. Аппаратура, используемая в рентгеновских спектрометрах

Перейдем к описанию спектрометра рентгеновского излучения и рассмотрим некоторые его важные свойства и характеристики. На рисунке 4.2. показаны в виде структурной схемы основные компоненты спектрометра, которые будут рассматриваться поочередно.

Рис. 4.2. Блок-схема рентгено-флуоресцентного спектрометра

Потенциальные возможности прибора как аналитического инструмента в значительной мере определяются свойствами и параметрами системы возбуждения. Вторичное характеристическое рентгеновское излучение может возникать или при фотонном возбуждении (в результате фотоэффекта), или при ионизации атомов заряженными частицами, или в результате комбинации этих процессов. Фотонное возбуждение подразделяется на радиоизотопное возбуждение и возбуждение с помощью излучения рентгеновской трубки (рис. 4.3). Последний тип источника будет рассмотрен более подробно.

Рис. 4.3. Схема рентгеновской трубки

Рентгеновская трубка (рисунок 4.3) находится под высоким вакуумом 10-4 – 10-6 мм рт. ст. и имеет два электрода, на которые подается постоянное высокое напряжение в десятки киловольт от стабилизированного источника мощностью до 5 кВт. Через трубку пропускают ток 30 – 100 мА. Катод 2 трубки накален током от особого источника и испускает электроны, которые разгоняются приложенным электрическим полем. При соударении с анодом 1 каждый электрон теряет значительную часть своей кинетической энергии. Некоторая ее доля испускается в виде рентгеновского кванта, так называемого тормозного рентгеновского излучения; остальная энергия Еост расходуется на нагревание анода и ионизацию его атомов. Часть рентгеновских квантов выходит из трубки через окошко 3. В тормозное излучение переходит любая доля кинетической энергии электрона; поэтому трубка испускает непрерывный тормозной спектр с коротковолновой границей λ0= сh/Е (где Е – энергия электронов, падающих на анод). Общая интенсивность тормозного излучения растет с увеличением анодного тока трубки при данном V и регулируется накальным током катода и напряжением, подаваемым на трубку. Трубка испускает кроме тормозного и характеристическое излучение материала анода, состоящее из линий первичных спектров его атомов (рисунок 4.4).

Рис. 4.4. Спектр излучения рентгеновской трубки

Спектры флуоресценции возбуждаются излучением трубок с анодом из материала, испускающего характеристическое излучение на длине волны, меньшей длины волны края поглощения определяемого элемента. Обычно аноды рентгеновских трубок имеют вольфрамовую мишень, являющуюся источником возбуждающего излучения. Через окошко этих трубок выходит широкий пучок рентгеновского излучения, который направляется на образец, имеющий площадь несколько квадратных сантиметров.

Прямое возбуждение широким тормозным излучением рентгеновской трубки применяется, в основном, лишь при анализе на средние и тяжелые элементы с высокой концентрацией. Излучение с узким спектром от рентгеновской трубки получают, используя так называемые вторичные мишени или фильтры. Фильтр подбирают таким образом, чтобы его край поглощения находился в чуть более высокоэнергетической области, чем характеристическое излучение анода рентгеновской трубки. Так, например, для трубок с молибденовым анодом большое распространение получили мишени из циркония. Kβ-излучение Мо и большая часть тормозного излучения поглощается фильтром, а Кα-линия Mo практически не ослабляется. К недостаткам использования вторичных мишеней можно отнести значительное снижение ими интенсивности излучения.